Внутрилабораторная прецизионность

Внутрилабораторная прецизионность (промежуточная прецизионность) — прецизионность в условиях, при которых результаты получают по одной методике на идентичных пробах внутри одной лаборатории, но при вариации внутренних факторов: в разные дни, разными операторами, на разном оборудовании и разных партиях реактивов. По степени «жёсткости» условий показатель занимает промежуточное положение между повторяемостью (всё неизменно) и воспроизводимостью (разные лаборатории); установлен он ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.

Внутри лаборатории от измерения к измерению меняются время, исполнитель, экземпляр оборудования, калибровка, партия реактивов, температура и влажность в помещении. Внутрилабораторная прецизионность показывает, насколько эти будничные колебания раскачивают результат, — поэтому именно она честнее всего описывает реальную работу лаборатории месяц за месяцем.

Как оценить показатель: четыре шага

1. Спланировать серию: одна и та же проба или стандартный образец измеряется в течение нескольких дней разными операторами на разном оборудовании — обычно не менее 15–20 результатов.
2. Рассчитать среднее и стандартное отклонение промежуточной прецизионности S(I) по полученной серии.
3. Сравнить S(I) с нормативом методики: показатель должен укладываться в установленный предел; типичное соотношение — больше стандартного отклонения повторяемости, но меньше воспроизводимости.
4. Задокументировать оценку в протоколе внутрилабораторного контроля и далее следить за стабильностью по контрольным картам Шухарта.

Пример. Лаборатория 18 раз за месяц измерила массовую долю вещества в одном стандартном образце: среднее 12,4%, S(I) = 0,15%. Методика допускает стандартное отклонение промежуточной прецизионности до 0,2%. Вывод: показатель в норме; если бы вышло 0,25% — лаборатория обязана остановить измерения по методике, найти причину (оператор, прибор, реактивы) и подтвердить возврат в норму контрольной серией.

Зачем он лаборатории

Показатель контролируется в рамках внутрилабораторного контроля качества (РМГ 76-2014), участвует в расчёте неопределённости измерений и проверяется при подтверждении компетентности: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (п. 7.7) требует, чтобы лаборатория отслеживала достоверность своих результатов, а эксперты при аккредитации и аттестации запрашивают именно данные промежуточной прецизионности за период.

Типичные ошибки

Серию набирают за один день одним оператором — получают повторяемость, а не внутрилабораторную прецизионность; смешивают результаты по разным методикам или диапазонам концентраций; не пересматривают оценку после замены оборудования или прихода нового сотрудника; ведут расчёты, но не сверяют их с нормативами методики — контроль превращается в формальность.

Частые вопросы

Чем внутрилабораторная прецизионность отличается от повторяемости? Повторяемость оценивается при неизменных условиях за короткое время, промежуточная прецизионность — при реальной вариации условий внутри лаборатории. Её значение всегда больше или равно повторяемости.

Сколько результатов нужно для оценки? Общепринятый минимум — 15–20 результатов, распределённых по дням, операторам и оборудованию; чем шире охвачены реальные условия, тем достовернее оценка.

Когда оценку нужно повторять? При изменении условий: новом операторе, замене или ремонте оборудования, смене поставщика реактивов, пересмотре методики — и планово, в сроки, установленные системой менеджмента качества лаборатории.

Нормативные основания

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений»; РМГ 76-2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»; ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п. 7.7.

Материал носит справочный характер и не заменяет консультацию специалиста.