Повторяемость

Повторяемость — прецизионность в условиях повторяемости: близость независимых результатов, полученных одним методом на идентичных пробах, в одной лаборатории, одним оператором, на одном оборудовании, в пределах короткого промежутка времени. Из всех показателей прецизионности это самый «строгий»: когда неизменны все условия, разброс результатов отражает только случайную погрешность самого метода. Понятие закреплено ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; в старой метрологической литературе тот же показатель называли сходимостью.

Предел повторяемости и как им пользоваться

Рабочий инструмент лаборатории — предел повторяемости r = 2,8·σr, где σr — стандартное отклонение повторяемости, установленное в методике. Правило простое: расхождение двух параллельных определений не должно превышать r. Выполнили два параллельных измерения ХПК воды и получили 48 и 51 мг/дм³ при r = 5 мг/дм³ — расхождение 3 мг/дм³ допустимо, за результат принимается среднее. Если бы разница составила 7 мг/дм³, оба определения бракуются и анализ повторяется; сам факт и причины фиксируются в журнале.

Повторяемость — не правильность

Точность измерений складывается из двух независимых составляющих: правильности (отсутствия систематического смещения) и прецизионности (малого случайного разброса). Повторяемость характеризует только второе. Прибор со сбитой калибровкой может выдавать идеально сходящиеся между собой — и одинаково неверные — результаты: повторяемость отличная, правильность отсутствует. Поэтому контроль повторяемости всегда дополняется контролем правильности — по стандартным образцам и методом добавок.

Как показатель живёт в документах лаборатории

В аттестованной методике значения σr и r приводятся для каждого диапазона измерений — лаборатория не устанавливает их сама, а обязана выдерживать. В протоколе испытаний указывается результат, полученный из параллельных определений, соответствие предела повторяемости — условие его достоверности. В рамках внутрилабораторного контроля качества расхождения параллельных определений наносятся на контрольные карты Шухарта: выход серии точек за контрольные границы — сигнал о разладке ещё до брака. Данные контроля повторяемости запрашивают эксперты при аккредитации, аттестации и инспекционном контроле лаборатории.

Частые вопросы

Сколько параллельных определений нужно выполнять? Столько, сколько предусматривает методика — как правило, два; при арбитражных и особо ответственных анализах — три и более. Увеличение числа параллельных определений сужает случайную погрешность среднего.

Что делать, если расхождение превысило предел r? Оба результата бракуются: анализ повторяется на той же пробе, случай фиксируется в документах ВЛК. При повторных превышениях измерения по методике приостанавливают и ищут причину — прибор, реактивы, исполнение методики.

Повторяемость и сходимость — одно и то же? Да, «сходимость» — прежнее название того же показателя; в действующих документах по ГОСТ Р ИСО 5725 используется термин «повторяемость». А вот воспроизводимость — другой показатель: разброс между разными лабораториями.

Нормативные основания

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 (термины и оценка показателей прецизионности); РМГ 76-2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»; ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п. 7.7. Контроль повторяемости — базовый элемент ВЛК: «СЛК Центр» сопровождает регистрацию электролабораторий, аттестацию лабораторий и разработку документов системы менеджмента по ГОСТ 17025.

Материал носит справочный характер и не заменяет консультацию специалиста.