Образец для контроля (ОК)

Образец для контроля (ОК) — средство контроля с известным (аттестованным или расчётным) значением определяемой характеристики, которое лаборатория измеряет как обычную пробу, чтобы оценить точность своей работы. Сравнение полученного результата с известным значением — базовая контрольная процедура внутрилабораторного контроля качества по РМГ 76-2014.

Что применяют в качестве ОК

Иерархия средств контроля — от самого надёжного к вспомогательным:

1. Государственный стандартный образец (ГСО) — аттестованное значение из паспорта, прослеживаемость к эталонам; предпочтительный вариант.
2. Аттестованная смесь (АС) — готовится в лаборатории по РМГ 60-2003 из чистых веществ, значение рассчитывается по процедуре приготовления.
3. Рабочая проба с добавкой — в реальную пробу вводится точно известная добавка определяемого компонента; контролируется её «возврат».
4. Разбавленная проба — контроль по известному коэффициенту разбавления.

Чем ниже по списку, тем доступнее средство и тем уже круг задач: добавки и разбавления проверяют главным образом правильность в конкретной матрице, ГСО — весь измерительный тракт.

Требования к образцу

ОК должен быть адекватен рабочим пробам по матрице и диапазону содержаний, однороден, стабилен на время контроля, а погрешность его аттестованного значения — существенно меньше контролируемой погрешности методики. И принципиальная деталь организации: исполнителю ОК выдаётся в зашифрованном виде, среди рабочих проб — аналитик не должен знать, что и с каким значением он измеряет, иначе контроль превращается в подгонку.

Как работает контрольная процедура

Результат контрольной процедуры Кк = |X − С|, где X — результат измерения ОК, С — его аттестованное значение. Кк сравнивается с нормативом контроля К из методики или расчёта. Пример: аттестованное значение АС — 50,0 мг/дм³, результат лаборатории — 52,1 мг/дм³, норматив К = 3,0 мг/дм³. Кк = 2,1 < 3,0 — процедура пройдена, серия выдаётся. Результаты процедур накапливаются и наносятся на контрольные карты Шухарта — так разовые проверки складываются в контроль стабильности.

Частые вопросы

Чем ОК отличается от ГСО? ОК — роль, ГСО — статус. Образцом для контроля может быть и ГСО, и аттестованная смесь, и проба с добавкой; ГСО же — конкретный вид стандартного образца с государственной регистрацией. ГСО в роли ОК — лучший, но не единственный вариант.

Можно ли обойтись без покупных образцов? Частично: аттестованные смеси, добавки и разбавления закрывают оперативный контроль многих методик. Но для контроля правильности всего тракта и для спорных ситуаций нужен независимый образец с прослеживаемым значением — ГСО или СО с подтверждённой аттестацией.

Как часто ставить контрольную процедуру с ОК? По плану ВЛК: типовая практика — в каждой серии рабочих проб или через установленное число проб (например, каждая десятая). Для нестабильных методик частоту увеличивают; любые изменения (прибор, реактивы, оператор) — повод для внеочередной процедуры.

Нормативные основания

РМГ 76-2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»; РМГ 60-2003 «Смеси аттестованные»; ГОСТ 8.315-2019; ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п. 7.7.

Материал носит справочный характер и не заменяет консультацию специалиста.